НАНОСТРУКТУРА ДИСПЕРСНО-УПРОЧНЕННОЙ ОКСИДАМИ СТАЛИ, ИЗГОТОВЛЕННОЙ МЕХАНИЧЕСКИМ ЛЕГИРОВАНИЕМ С ИНТЕРМЕТАЛЛИДОМ FE3Y

В настоящей работе исследовалась наноструктура дисперсно-упрочненной оксидами стали 13.5Cr–Fe₃Y ODS, полученной механическим легированием окисленного порошка матричной стали и порошка интерметаллида Fe₃Y. Помимо исходного состояния исследовалось влияние термического старения на наноструктуру этой стали при 650°С в течение 500 и 1000 ч. В исследованных состояниях стали 13.5Cr–Fe₃Y ODS методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) обнаружены наноразмерные оксиды (~10–12 нм) с объемной плотностью ~4–7 ⋅ 10²¹ м^–3, поры (~3.0–3.6 нм и ~2–4 ⋅ 10²² м^–3), а также дислокации ~2 ⋅ 10¹⁴ м^–2. При этом согласно данным энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии оксидные частицы преимущественно обогащены по Y и O, а обнаруженные поры содержат до 3 ат. % Ar. Анализ методами атомно-зондовой томографии (АЗТ) выявил наличие кластеров (~3–5 нм и ~8–30 ⋅ 10²² м^–3), преимущественное обогащенных по Y и O. При этом обнаруженные кластеры также содержат Ar в пределах 0.1 ат. %. Сравнение данных по исходному состоянию и состояниям после термического старения обнаружило рост объемной плотности оксидов и уменьшение их размеров с увеличением времени термического старении, при этом объем оксидной фазы при 1000 ч сохраняется относительно исходного состояния в переделах погрешности. Сравнение АЗТ данных показало увеличение объема кластеров при старении до 500 ч и уменьшение объема при 1000 ч. Увеличение числа оксидов при термическом старении до 1000 ч коррелирует с уменьшением объема кластеров в этом же состоянии. Наблюдается существенное (в  ~2 раза) уменьшение объема пор при термическом старении. Плотность дислокаций увеличивается до ~5 ⋅ 10¹⁴ м^–2 при достижении 1000 ч старения.

1. Lindau R., Möslang A., Rieth M., Klimiankou M., Materna-Morris E., Alamo A., Tavassoli A.-A.F., Cayron C., Lancha A.-M., Fernandez P., Baluc N., Schäublin R., Diegele E., Filacchioni G., Rensman J.W., Schaaf B. v. d., Lucon E., Dietz W. Present development status of EUROFER and ODS-EUROFER for application in blanket concepts // Fusion Eng. Des. 2005. V. 75–79. P. 989–996.

2. Yvon P., Carré F. Structural materials challenges for advanced reactor systems // J. Nucl. Mater. 2009. V. 385. № 2. P. 217–222.

3. Zinkle S.J., Ghoniem N.M. Operating temperature windows for fusion reactor structural materials // Fusion Eng. Des. 2000. V. 51–52. P. 55–71.

4. Ukai S., Fujiwara M. Perspective of ODS alloys application in nuclear environments // J. Nucl. Mater. 2002. V. 307–311. P. 749–757.

5. Chen T., Gigax J.G., Price L., Chen D., Ukai S., Aydogan E., Maloy S.A., Garner F.A., Shao L. Temperature dependent dispersoid stability in ion-irradiated ferriticmartensitic dual-phase oxide-dispersion-strengthened alloy: Coherent interfaces vs. incoherent interfaces // Acta Mater. 2016. V. 116. P. 29–42.

6. Certain A., Kuchibhatla S., Shutthanandan V., Hoelzer D.T., Allen T.R. Radiation stability of nanoclusters in nano-structured oxide dispersion strengthened (ODS) steels // J. Nucl. Mater. 2013. V. 434 (1–3). P. 311–321.

7. Yamashita S., Akasaka N., Ukai S., Ohnuki S. Microstructural development of a heavily neutron-irradiated ODS ferritic steel (MA957) at elevated temperature // J. Nucl. Mater. 2007. V. 367–370. P. 202–207.

8. Brodrick J., Hepburn D.J., Ackland G.J. Mechanism for radiation damage resistance in yttrium oxide dispersion strengthened steels // J. Nucl. Mater. 2014. V. 445 (1–3). P. 291–297.

9. Sakasegawa H., Chaffron L., Legendre F., Brocq M., Boulanger L., Poissonnet S., De Carlan Y., Bechade J., Cozzika T., Malaplate J. Evaluation of threshold stress of the MA957 ODS ferrtic alloy // J. Nucl. Mater. 2009. V. 386–388. P. 511–514.

10. Malaplate J., Mompiou F., Béchade J.-L., Van Den Berghe T., Ratti M. Creep behavior of ODS materials: A study of dislocations/precipitates interactions // J. Nucl. Mater. 2011. V. 417 (1–3). P. 205–208.

11. Ohtsuka S., Kaito T., Kim S., Inoue M., Asayama T., Ohnuma M., Suzuki J. Effect of Nano-Size Oxide Particle Dispersion and δ-Ferrite Proportion on Creep Strength of 9Cr-ODS Steel // Mater. Trans. 2009. V. 50 (7). P. 1778–1784.

12. Cayron C., Rath E., Chu I., Launois S. Microstructural eVution of Y2 O 3 and MgAl 2O 4 ODS EUROFER steels during their elaboration by mechanical milling and hot isostatic pressing // J. Nucl. Mater. 2004. V. 335 (1). P. 83–102.

13. Li Y., Nagasaka T., Muroga T., Kimura A., Ukai S. High-temperature mechanical properties and microstructure of 9Cr oxide dispersion strengthened steel compared with RAFMs // Fusion Eng. Des. 2011. V. 86 (9–11). P. 2495–2499.

14. Beatty T.G., Millan P.P. Progress in the Utilization of an Oxide-Dispersion-Strengthened Alloy for Small Engine Turbine Blades. // SAE Trans. 1984. V. 93. PP. 333–341. http://www.jstor.org/stable/44467148.

15. Klueh R.L., Shingledecker J.P., Swindeman R.W., Hoelzer D.T. Oxide dispersion-strengthened steels: A comparison of some commercial and experimental alloys // J. Nucl. Mater. 2005. V. 341 (2–3). P. 103–114.

16. Hoffmann J., Rieth M., Lindau R., Klimenkov M., Möslang A., Sandim H.R.Z. Investigation on different oxides as candidates for nano-sized ODS particles in reduced-activation ferritic (RAF) steels // J. Nucl. Mater. 2013. V. 442 (1–3). P. 444–448.

17. Lindau R., Möslang A., Schirra M., Schlossmacher P., Klimenkov M. Mechanical and microstructural properties of a hipped RAFM ODS-steel // J. Nucl. Mater. 2002. V. 307–311. P. 769–772.

18. Alinger M.J., Odette G.R., Hoelzer D.T. On the role of alloy composition and processing parameters in nanocluster formation and dispersion strengthening in nanostuctured ferritic alloys // Acta Mater. 2009. V. 57 (2). P. 392–406.

19. Klimiankou M., Lindau R., Möslang A. Direct correlation between morphology of (Fe, Cr)23 C6 precipitates and impact behavior of ODS steels // J. Nucl. Mater. 2007. V. 367–370. P. 173–178.

20. Kardellass S., Servant C., Selhaoui N., Iddaoudi A., Amar M.A., Bouirden L. A thermodynamic assessment of the iron–yttrium system // J. Alloys Compd. 2014. V. 583. P. 598–606.

21. Oksiuta Z., Lewandowska M., Unifantowicz P., Baluc N., Kurzydlowski K.J. Influence of Y 2O 3 and Fe 2 Y additions on the formation of nano-scale oxide particles and the mechanical properties of an ODS RAF steel // Fusion Eng. Des. 2011. V. 86 (9–11). P. 2417–2420.

22. Hull D., Bacon D.J. Movement of Dislocations. Introduction to Dislocations. 2011. Amsterdam: Elsevier. P. 43–62.

23. Oksiuta Z., Ozieblo A., Perkowski K., Osuchowski M., Lewandowska M. Influence of HIP pressure on tensile properties of a 14Cr ODS ferritic steel // Fusion Eng. Des. 2014. V. 89 (2). P. 137–141.

24. Chen Y.L., Jones A.R., Miller U. Origin of porosity in oxide-dispersion-strengthened alloys produced by mechanical alloying // Metall. Mater. Trans. A. 2002. V. 33 (8). P. 2713–2718.

25. Рогожкин С.В., Алеев А.А., Лукьянчук А.А., Шутов А.С., Разницын О.А., Кириллов С.Е. Прототип атомного зонда с лазерным испарением // Приборы и техника эксперимента. 2017. № 3. С. 129–134. [Rogozhkin S.V., Aleev A.A., Lukyanchuk A.A., Shutov A.S., Raznitsyn O.A., Kirillov S.E. An atom probe tomography prototype with laser evaporation // Instrum. Exp. Tech. 2017. V. 60 (3). P. 428–433.]

26. Разницын О.А. Лукьянчук А.А., Шутов А.С., Рогожкин С.В., Алеев А.А. Оптимизация параметров анализа материалов методами атомно-зондовой томографии с лазерным испарением атомов // Масс-спектрометрия. 2017. Т. 14 (1). С. 33–39. [Raznitsyn O.A., Lukyanchuk A.A., Shutov A.S., Rogozhkin S.V., Aleev A.A. Optimization of Material Analysis Conditions for Laser-Assisted Atom Probe Tomography Characterization // J. Anal. Chem. 2017. V. 72 (14). P. 1404–1410.]

27. Рогожкин С.В., Алеев А.А., Лукьянчук А.А., Шутов А.С. Программный комплекс по восстановлению, обработке и анализу томографических атомно-зондовых данных “КВАНТМ-3D” V1.0.0. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2018661876, рег. 20.09.2018.

28. Oono N.H., Ukai S., Tominaga K., Ebisawa N., Tomura K. Precipitation of various oxides in ODS ferritic steels // J. Mater. Sci. 2019. V. 54 (11). P. 8786–8799.

29. Svoboda J., Horník V., Stratil L., Hadraba H., Mašek B., Khalaj O., Jirková H. Microstructure Evolution in ODS Alloys with a High-Volume Fraction of Nano Oxides // Metals. 2018. V. 8 (12). P. 1079.

30. Рогожкин С.В., Клауз А.В., Халявина А.А., Богачев А.А., Разницын О.А., Никитин А.А., Лукьянчук А.А., Шутов А.С., Залужный А.Г. Исследование влияния термического старения на наноструктуру дисперсно-упрочненных оксидами сталей методами атомно-зондовой томографии // Физика металлов и металловедение. 2025. Т. 126 (1). С. 58–68.

31. Landron C., Maire E., Bouaziz O., Adrien J., Lecarme L., Bareggi A. Validation of void growth models using X-ray microtomography characterization of damage in dual phase steels // Acta Mater. 2011. V. 59 (20). P. 7564–7573.

32. Ahmadi M.R., Sonderegger B., Yadav S.D., Poletti M.C. Modelling and simulation of diffusion driven pore formation in martensitic steels during creep // Mater. Sci. Eng. A. 2018. V. 712. P. 466–477.

33. Brager H.R. The effects of cold working and pre-irradiation heat treatment on void formation in neutron-irradiated type 316 stainless steel // J. Nucl. Mater. 1975. V. 57 (1). P. 103–118.

34. Rogozhkin S.V., Klauz A.V., Gorshkova Yu.E., Bokuchava G.D., Khomich A.A., Bogachev A.A., Nikitin A.A., Zaluzhny A.G. Study of the effect of thermal aging on the nanostructure of oxide dispersion-strengthened steels by small-angle X-ray scattering // J. Surf. Invest.: Xray, Synchrotron Neutron Tech. 2024. V. 18 (6). P. 1401–1409.